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技術文章

氣相色譜法檢測土壤樣品中的六六六和滴滴涕農藥殘留量

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土壤樣品中的六六六和滴滴涕農藥殘留量分析采用有機溶劑提取,經液液分配及濃硫酸凈化或柱層析凈化除去干擾物質,用電子捕獲檢測器(ECD)檢測,根據色譜峰的保留時間定性,外標法定量。

1.儀器和設備

1.1脂肪提取器(索氏提取器)

1.2旋轉蒸發(fā)器。

1.3振蕩器。

1.4水浴鍋。

1.5離心機。

1.6玻璃器皿:樣品瓶(玻璃磨口瓶),300mL分液漏斗,300mL具塞錐形瓶,100mL量筒,250mL平底燒瓶,25mL、50mL、100mL容量瓶。

1.7微量注射器。

1.8氣相色譜儀:帶電子捕獲檢測器(63Ni放射源)。

2.0試劑

2.1載氣:氮氣(N2)純度≥99.99%。

2.2標準樣品及土壤樣品分析時使用的試劑和材料所使用的試劑除另有規(guī)定外均系分析純,水為蒸餾水。

2.2.1農藥標準品:

a-BHC、β-BHC、r-BHC、δ-BHC、P,P-DDE、O,P-DDT、P,P-DDD、P,P-DDT,純度為98.0%~99.0%。

2.2.1.1農藥標準溶液制備:準確稱?。?.2.1)的每種100mg(準確到±0.0001g),溶于異辛烷或正已烷(β-BHC先用少量苯溶解),在100mL容量瓶中定容至刻度,在冰箱中貯存。

2.2.1.2農藥標準中間溶液配制:用移液管量取八種農藥標準溶液,移至100ml容量瓶中,用異辛烷或正已烷稀釋至刻度,八種儲備液的體積比為:VσBHC:VβBHC:VγBHC:VδBHC:VP。P`DDE:VO。P`DDT:VP。P`DDD:VP。P`DDT=1:1:3.5:1:3.5:5:3:8(適用于填充柱)。

2.2.1.3農藥標準工作溶液配制:根據檢測器的靈敏度及線性要求,用石油醚或正已烷稀釋中間標液,配制成幾種濃度的標準工作溶液,在4℃下貯存。

2.2.2異辛烷(C8H18

2.2.3正已烷(C6H14):沸程67℃~69℃,重蒸。

2.2.4石油醚:沸程60℃~90℃,重蒸。

2.2.5丙酮(CH3COCH3):重蒸。

2.2.6苯(C6H6):優(yōu)級純。

2.2.7濃硫酸(H2SO4):優(yōu)級純。

2.2.8無水硫酸鈉(Na2SO4):在300℃烘箱中烘烤4h,放入干燥器備用。

2.2.9硫酸鈉溶液:20g/L。

2.2.10硅藻土:試劑級。

 3.0樣品的采集、保存和處理

3.1樣品性狀

3.1.1樣品種類:土壤。

3.1.2樣品狀態(tài):固體。

3.1.3樣品的穩(wěn)定性:在土壤樣品中的六六六、滴滴涕化學性質穩(wěn)定。

3.2樣品的采集與貯存方法

參照《全國土壤污染狀況調查土壤樣品采集(保存)技術規(guī)定》實施。

3.氣相色譜測定

3.3.1測定條件A

3.3.1.1

a)     破璃柱:2.0m×2mm(i.d),填裝涂有1.5%ov-17+1.95%QF-1的ChromosorbWAW-DMCS,80目~100目的擔體。

b)    玻璃柱:2.0m×2mm(i.d),填裝涂有1.5%OV-17+1.95%OV-210的ChromosorbWAW-DMCS-HP80目~100目的擔體。

3.3.1.2溫度:柱箱195℃~200℃,汽化室220℃~300℃。

3.3.1.3氣體流速:氮氣(N2)50mL/min~70mL/min。

3.3.1.4檢測器;電子捕獲檢測器(ECD)。

3.3.2測定條件B

3.3.2.1柱:石英彈性毛細管柱DB-17,30m×0.25(i.d)。

3.3.2.2溫度:(柱溫采用程序升溫方式)

      進樣口220℃,檢測器(ECD)320℃。

3.3.2.3氣體流速:氮氣1.0mL/min;尾吹37.25mL/min。

3.3.3氣相色譜中使用農藥標準樣品的條件

標準標品的進樣體積與試樣的進樣體積相同,標準樣品的響應值接近試樣的響應值。當一個標樣連續(xù)注射進樣兩次,其峰高(或峰面積)相對偏差不大于7%,即認為儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。在實際測定時標準樣品和試樣應交叉進樣分析。

3.3.4進樣

3.3.4.1進樣方式:注射器進樣。

3.3.4.2進樣量:1μL~4μL。

4.儀器標準配置

產品名稱

規(guī)格型號

主要配置

 數(shù)量

      氣相色譜儀

 

GC9800A

 

FID、ECD雙毛細管進樣系統(tǒng)、程序升溫、智能后開門

1

 

色譜工作站


反控主機

電腦、打印機自配

1

頂空進樣器


含壓蓋器和頂空瓶

1

毛細管柱


30m*0.32mm    進口

1

脫氧管



1

氫氣發(fā)生器


                  0~2000ml

1

空氣發(fā)生器



1

氮、鋼瓶


                  純度99.999%

各1瓶

標準品



1



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